、 永停滴定法的基本原理

永停滴定法是滴定分析中用以確定終點或選擇核對指示劑變色域的方法。永停滴定法是將兩支相同的鉑電極(面積約為0.1～1cm2)插入被測溶液中，在兩電極間外加低電壓(10～200mV)，然后進行滴定。測量加入不同滴定劑時的電流強度，以電流強度對滴定劑體積作圖或直接觀察滴定過程中通過兩個電極間的電流突變來確定滴定終點。若電極在溶液中極化，則在未到達終點時，僅有很小或無電流通過。但當到達終點時，滴定液略有過剩，使電極去極化，溶液中即有電流通過，電流計指針突然偏轉，不再回復。反之，若電極由去極化變為極化，則電流計指針從有偏轉回到零點，不再變動。永停滴定法在藥物分析中常用于重氮化滴定及卡爾·費歇爾法測定水分時滴定終點的確定。

二、永停滴定法的儀器裝置

ZYT-2型自動永停滴定儀使用、維護保養與清潔標準操作規程

1、打開電源開關，三通轉換閥置吸液位（閥體調節帽順時針旋到底，吸液指示燈亮）按吸液鍵，泵管活塞下移，標準液被吸入泵體，下移到極限位時自動停止，再轉三通閥到注液位（反時針旋到底，注液指標燈亮）按注液鍵，泵管活塞上移，先趕走泵體內的氣泡，活塞上移到上限位時，自動停止，隨后再在吸液位按吸液鍵般反復二、三次就可以趕走泵體和液路管道中的所有氣泡，同時在整個液路中充滿標準溶液。

2、把電極和滴液管下移，浸入被滴液杯中，三通閥置注液位，靈敏度鍵按藥典要求根據不同被滴溶液置10-8A或10-9A，極化電極如是10-8A即為－100mv，10-9A即為－50mv這和藥典要求是致的。

3、杯中放入攪拌棒，打開攪拌開關，調節攪拌速度電位器，使攪拌速度適中。

4、三通扭到注液位按“滴定開始”鍵，儀器就開始自動滴定，先慢滴，后快滴，儀器出現假終點后指針返回門限值以下后又開始慢滴后快滴，反復多次，直到終點指針不再返回，約1分20秒后，終點指示燈亮，同時蜂鳴器響，說明滴定結束，此時數字顯示器顯示的數字就是實際消耗的標準液毫升數。

5、本儀器設有門限值電位器，可以從60～80的范圍內連續調節，用戶可以從使用過程中出現的具體情況，如被測液體本底電位的高低，滴定過程中表頭指針擺動幅度的大小等情況自動決定（順時針旋門限值高，反之則門限值下降）般情況下，在正常使用時門限值電位器置中間位置就可以了。

6、在使用過程，泵管活塞接近上限位時要及時在吸液位吸液，如在“滴定開始”工作狀態下活塞到達上限位自動停止滴定后，應先按“復零”鍵再在吸液位按吸液鍵吸液。

7、在滴定過程中表頭指針出現倒打現象應轉動下電極角度，盡量避免出現指針倒

8、本儀器設有“復零”鍵，在吸液、注液或滴定過程中按復零鍵，儀器任何動作都立即停止，數字顯示也同時顯示00.00ml。滴定到達終點，經延時后，終點指示燈亮，蜂鳴器響，操作者記錄下消耗的毫升數后按“復零”鍵儀器即退出終點鎖定狀態，同時數字也復零。

三、維護與保養

1、玻璃泵管與活塞配合緊密，般不宜脫離，以免損壞玻璃泵管，如確污染嚴重則必須脫離清洗，但嚴禁活塞裝在玻璃泵管內加熱去潮。

2、長時間或意外刪除泵體的儀器，先吸入管和噴射管在液面升高，通過注液水平主要注意的是通過溶液泵管排出，然后吸氣三通閥，壓吸按鈕，吸收液在泵體吸入管。然后迅速轉動三通閥的注意水平（不按任何鍵），同時仍然在液體中，在管道中的液體噴射液吸入泵體，按歸零鍵直到泵活塞接近下限時，電機停止，先擰下泵體的聚乙烯旋鈕關節，然后擰下紅色有機玻璃毛玻璃泵仔細將被迫上升，使泵體接觸活塞螺釘、推桿槽去除殘留的液體倒掉，用蒸餾水沖洗。

3、每月進行次維護檢查，然后填寫維護記錄。

相關閱讀：上海安亭電子