樣品前處理的方法（上）

樣品前處理為食品檢驗(yàn)的關(guān)鍵步驟，直接影響分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度，選擇合適的前處理方法，縮短樣品的前處理時(shí)間，是在保證檢驗(yàn)質(zhì)量的同時(shí)提高檢驗(yàn)效率的一個(gè)重要方法。

1.濕消化法

濕消化法是在適量的食品樣品中，加入氧化性強(qiáng)酸，加熱破壞有機(jī)物，使待測的無機(jī)成分釋放出來，形成不揮發(fā)的無機(jī)化合物，以便進(jìn)行分析測定。濕法消化是目前應(yīng)用比較廣泛的一種食品樣品前處理方法，該方法實(shí)用性強(qiáng)，幾乎所有的食品都可以用該方法消化。

在實(shí)驗(yàn)過程中，只要控制好消化溫度，大部分元素一般很少或幾乎沒有損失。例如，在測定醬油中的砷含量時(shí)采用濕法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸，加標(biāo)回收率為95%以上。即便像“汞”等極易揮發(fā)的元素，只要正確掌握消化溫度，也不會有損失。

但是濕消化法也有一定的缺陷：

樣品氧化時(shí)間較長，且實(shí)驗(yàn)過程中一次不能消化超過10個(gè)樣品。

其次，樣品消化時(shí)常使用的試劑硝酸、高氯酸、過氧化氫，硫酸都是具有腐蝕性且比較危險(xiǎn)的。由于氧化反應(yīng)過程中加入了濃酸，這些酸可能會對儀器產(chǎn)生損害進(jìn)而影響試驗(yàn)結(jié)果，因此消解結(jié)束后需要排酸。

2.干灰化法

干法灰化具有操作簡單，并且可以一次處理大批量樣品的優(yōu)點(diǎn)。但是干法灰化也有其局限性，首先，由于灰化溫度比較高，一般都在500攝氏度左右，可能會有部分元素因?yàn)檎舭l(fā)而損失掉，從而導(dǎo)致元素的部分損失。其次，實(shí)驗(yàn)過程比較長，樣品碳化時(shí)間需要1個(gè)小時(shí)左右，灰化時(shí)間在4-6小時(shí)之間，中途如果灰化效果不好還需要加入助灰化劑。