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永停滴定儀的使用注意事項

自動永停滴定儀是根據中國藥典77版所載的永停滴定法的要求而試制成功的一種新型儀器,并收載2000版藥典,用作于重氮化測定終點指示,它與外指示劑和觀察費體試液變化結果等比較,具有精度高、測定準確、使用方便、小巧輕便、性能穩定等優點。它是化學實驗室、藥品檢驗所、各大醫院、制藥廠、獸藥廠、飼料廠等進行醫藥化工等工業溶量分析的一必不可少的測定儀器。永停滴定儀的使用注意事項主要是一下幾個方面:

①永停滴定法所用的鉑-鉑電極, 有時可用電導儀的雙白金電極,但若電極玻璃和鉑燒結得不好,當用硝酸處理電極時,微量硝酸存留在鉑片和玻璃空隙不易洗出,以至電極剛插人就出現在極化狀態,使用時必須注意。

②電極的清潔狀態是滴定成功與否的關鍵,污染的電極在滴定時指示遲純,終點時電流變化小,此時應重新處理電極。處理方法:可將電極插入10ml濃硝酸和1滴三氯化鐵的溶液內,煮沸數分鐘,取出后用水沖洗干凈。

③永停滴定在滴定過程中有時由于反應速度太慢,該原點會逐漸漂移,也就是說隨著滴定的進行,流過電流計的電流會逐漸增大,但這種原點漂移是漸進的。而測定終點是突躍的,因此不會影響終點判斷,一般在終點前滴突躍可達滿量程的一半以上。

④滴定時是否已臨近終點,可由指針的回零速度得到啟示,若回零速度越來越慢,就表示已接近終點。

⑤由于重氮化反應速度較慢,因此在滴定時盡時按規定要求滴定。測定液盡量體積小一些, 但還須注意溶解度。

⑥催化劑、溫度、攪拌速度對測定結果均有影響,測定時均應按照規定進行。

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