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全自動(dòng)電位滴定儀在水質(zhì)分析中的應(yīng)用

     油田采出水具有較高的礦化度,水中含有的離子主要有Cl-、S2-、Ca2+、Ba2+、Mg2+這些離子可以促進(jìn)設(shè)備、管線的腐蝕、結(jié)垢。目前,裝置部分設(shè)備、管線腐蝕嚴(yán)重,結(jié)垢也時(shí)有發(fā)生,因此,如何準(zhǔn)確的測(cè)出水中的各種離子濃度,對(duì)裝置的設(shè)備、管線的防護(hù)起著十分重要的意思。本文結(jié)合GB/T 15453-2008 標(biāo)準(zhǔn),探討了如何利用全自動(dòng)電位滴定儀對(duì)塔里木油田公司塔石化分公司的水質(zhì)進(jìn)行分析。本方法以鉻酸鉀為指示劑,在pH為5~9 的范圍內(nèi)用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液直接滴定。硝酸銀與氯化物作用生成白色氯化銀沉淀,稍有過(guò)量的硝酸銀存在時(shí),則與鉻酸鉀指示劑反應(yīng),生成磚紅色鉻酸銀沉淀以指示終點(diǎn)。此次分析使用的儀器是瑞士萬(wàn)通制造的全自動(dòng)電位滴定儀,其規(guī)格型號(hào)為809 Triando,主要構(gòu)成有:809 主機(jī)、加液?jiǎn)卧?04攪拌臺(tái)、玻璃復(fù)合PH電極、銀電極、tiamo1. 3 工作站等。本實(shí)驗(yàn)要用到以下試劑:0. 01mol/L 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液、鉻酸鉀指示劑(50g/L 溶液)、硝酸(1+300 溶液)氫氧化鈉(2g/L 溶液)、酚酞指示劑(10g/L乙醇溶液)。手動(dòng)滴定法是:從(吸取50 毫升水樣于250 毫升錐形瓶中,加入2 滴酚酞指示劑溶液,用氫氧化鈉溶液和硝酸溶液調(diào)節(jié)水樣pH值,使紅色剛好變?yōu)闊o(wú)色。加入1 毫升鉻酸鉀指示劑,在不斷搖動(dòng)情況下,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液滴定,直至出現(xiàn)磚紅色為終點(diǎn)。記下消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(V1)。同時(shí)做空白試驗(yàn),記下消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(V0)。

      全自動(dòng)電位滴定儀則是開(kāi)機(jī)自檢后,在建好的方法庫(kù)里選擇方法:水中氯離子測(cè)定,然后取50 毫升水樣于250 毫升高型量筒中,放置在儀器的固定操作臺(tái)位置,選擇銀電極插入量筒的待測(cè)樣品中;再點(diǎn)開(kāi)始鍵,儀器則主動(dòng)開(kāi)始滴定,直到等當(dāng)點(diǎn)出現(xiàn),儀器自動(dòng)停止,記錄結(jié)果即可。綜上所述:全自動(dòng)電位滴定儀的重復(fù)性、再現(xiàn)性均在標(biāo)準(zhǔn)方法允許誤差范圍之內(nèi),測(cè)試結(jié)果均符合標(biāo)GB/T15453-2008 相關(guān)規(guī)定全自動(dòng)電位滴定儀的重復(fù)性、再現(xiàn)性均在標(biāo)準(zhǔn)方法允許誤差范圍之內(nèi),測(cè)試結(jié)果均符合標(biāo)GB/T15453-2008 相關(guān)規(guī)定,結(jié)果可信 與手動(dòng)滴定相比,本文實(shí)驗(yàn)采用的自動(dòng)電位滴定儀的檢測(cè)下限為1. 65mg/L。而標(biāo)準(zhǔn)要求檢測(cè)下限為3. 45mg/L,與標(biāo)準(zhǔn)比較,本實(shí)驗(yàn)采用儀器、方法檢驗(yàn)下限低,靈敏度高。與全自動(dòng)電位滴定儀相比,手動(dòng)滴定終點(diǎn)的控制靠人的眼睛觀察,不同的人對(duì)顏色的敏感的有很大的區(qū)別,對(duì)結(jié)果易產(chǎn)生較大的誤差。甚至導(dǎo)致結(jié)果不符合GB/T15453-2008相關(guān)要求3. 與全自動(dòng)電位滴定儀相比,手動(dòng)滴定完全占用了人的工作時(shí)間,而全自動(dòng)電位滴定儀顯著的減少了人的勞動(dòng)強(qiáng)度,節(jié)約了勞動(dòng)時(shí)間。

      本文實(shí)驗(yàn)采用的自動(dòng)電位滴定儀適宜范圍為pH<12,有較寬的pH值適宜范圍,在實(shí)際分析中,不用頻繁的調(diào)節(jié)pH范圍,對(duì)提高分析效率有很大的幫助,同時(shí)降低了試劑的使用種類、消耗量,減少了分析人員與鉻酸鉀接觸機(jī)會(huì)。

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